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冷冻干燥的基本过程

冷冻干燥的基本过程即是冻干过程,它包括前处理工艺、预冻、升华干燥、解析干燥、后处理工艺。一、冷冻干燥的前处理,对于不同的待干物料,前处理的方法是不同的。有的工序比较复杂,有的工序则相对比较简单。二、冷冻干燥的预冻,预冻就是将物料中的自由水固化,从而确保干燥后的产品与干燥前有相同的形态,防止真空干燥时起泡

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冷冻干燥的基本过程即是冻干过程,它包括前处理工艺、预冻、升华干燥、解析干燥、后处理工艺。


一、冷冻干燥的前处理

      对于不同的待干物料,前处理的方法是不同的。有的工序比较复杂,有的工序则相对比较简单。

二、冷冻干燥的预冻

      预冻就是将物料中的自由水固化,从而确保干燥后的产品与干燥前有相同的形态,防止真空干燥时起泡、抽缩、浓缩和溶质移动等不可逆变化的发生,减少因真空干燥后温度下降引起物质的可溶性降低和物质生命特性的变化。预冻对冻干产品的质量起着至关重要的作用,因此必须满足以下两项基本要求:适当的降温速率。降温速率过快,细胞外溶液开始结冰时,细胞内部的水分来不及通过细胞膜渗透到细胞外面,从而使细胞内部溶液过冷,形成胞内冰;降温速率过慢,使细胞过度脱水,严重皱缩,细胞在不太低的温度下,在高浓度的溶液中经历的时间过长,从而导致细胞损伤,甚至死亡。降温速率取决于冷源的温度、样品数量、容器体积和表面积、样品容器和冷环境之间的传热等。

三、干燥

物料的干燥阶段一般分为两个阶段,升华干燥阶段和解析干燥阶段。

(1)升华干燥阶段

      升华干燥阶段也称*阶段干燥,将冻结后的产品臵于密闭的真空容器中加热,使冰晶升华成水蒸汽逸出,从而使产品脱水干燥。干燥是由外表面逐步向内推移的,冰晶升华后残留下的空隙就变成尔后升华水蒸汽的逸出通道。已干层和冻结部分的分界面称为升华界面。当全部冰晶除去时,*阶段的干燥就完成了,此时约除去全部水分的90%左右。但在干燥过程中,应该始终保持物料中的未干燥部分为冻结状态。若温度过高则会引起冰晶融化,所以应使物料的冻结层温度低于其共晶点温度。

      另外,也不能加热过快使已干层温度超过其崩解温度,所谓崩解温度就是某些已干的产品当温度达到某一数值时会失去刚性发生类似崩溃的现象,失去疏松多孔的性质而使干制品发粘、比重增加、颜色加深等。干制品发生崩解以后影响冻干层中出来的水蒸汽的通过,导致产部分融化。为了提高冻干层的导热系数,干燥室内压力越高越好,但干燥室内压力过高又会使水蒸汽很难从升华界面逸出,造成升华界面温度过高,冻结层融化和干燥层崩解。综合考虑,一般将干燥室内压力控制在13~150Pa之间。

(2)解吸干燥阶段

      解吸干燥阶段也称为第二阶段干燥。在*阶段干燥结束之后,在干燥物料的毛细管壁和极性基团上还吸附有一部分水,这些水是未被冻结的。当它们达到一定含量,就为微生物的生长繁殖和某些化学反应提供了条件。实验证明,即使是分子层以下的低含水量,也可以成为某些化合物的溶液,产生与水溶液相同的推移性和反应性。因此,为了改善产品的贮存稳定性,延长其保存期,需要除去这些水分。

四、后处理

     冻干后的产品不仅含水量低,而且疏松多孔,因而吸湿性强,再加上物料表面积相对增大,易受氧化影响,为便于保存,后处理不容忽视。后处理容为封装和储藏。产品不同,包装方法也不同。对于生物制品,冻干结束后要向箱内充入无菌的干燥空气,然后在无菌室内将容器封口,或在冻干结束后在冻干箱内真空加塞或包装。



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