冻干机的预冻过程就是将溶液中的自由水固化,赋予干后产品与干燥前相同的形态,防止抽空干燥时起泡、浓缩和溶质移动等不可逆变化发生,尽量减少由温度引起的物质可溶性减少和生命特性的变化。
因此,冻干机冻干产品的预冻预冻必须在升华干燥前把所有产品冻实。那么,冻干机一般预冻时间多久?考虑到冻干产品的质量和冻干的经济性,预冻温度低于共晶点左右即可,预冻时间一般在2h~4h之间,装置厚度一般为~为宜,固体物含量4%~25%。产品冻干后的外观与预冻的速率有关。慢冻后晶格较大,冰晶呈六角对称型,而速冻则呈树枝不规则成型或呈球型,间隙小,升华时阻力大。
一次阶段干燥升华前必须在30min内使冷凝器温度达到以下(一般在最为经济)。开启真空泵,然后将冻干箱与冷凝器之间的大蝶阀缓缓打开,接着开启罗茨泵,待冻干箱内真空度达到10pa左右转入加热升华干燥。真空度太低会影响升华速率,一般可控制在20~40pa。开启油加热器,后开循环油泵,使油液在搁板内循环加热,注意控制好油温。这一阶段要注意产品冷冻的温度应低于产品共晶点温度并确保产品冻牢,产品升华干燥的温度必须低于其崩解温度。当全部冰晶排除后,一次阶段干燥就完成了,此时约除去全部水分的90%左右。
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