石墨烯冻干机真空冷冻干燥制备是将湿物料或溶液在较低的温度下冻结成固态,然后在真空下使其中的水分不经液态直接升华成气态,最终使物料脱水的干燥设备。
由于氧化石墨的热稳定性差,往往在烘干过程中就会出现热解变黑的现象,并且受热烘干后的氧化石墨易团聚成硬块,不利于后续在溶剂中的分散。因此,实验过程中为了获得易分散的氧化石墨粉体材料,往往采用冷冻干燥来处理离心洗涤后的GO浆料,有时候也用该技术处理化学还原后的三维石墨烯水凝胶。
真空冷冻干燥之前,往往需要先将浆料样品进行低温冷冻,然后再进行真空干燥。这里要提的冰模板就是指冷冻处理中,样品结冰形态对最终样品形貌的影响。大家在实验中可能注意到,同样的样品在不同批次的冷冻干燥处理时,SEM下观察到的样品形貌差别很大。这就可能是由冰模板所导致的,两次样品的冰晶形态不同。通常而言,降温速度越快,冰晶核形成越多,快速生长最后凝结成块,如此处理获得的样品孔隙相对较小比较均匀;而如果是缓慢降温,靠近低温侧的冰晶核形成后逐渐向其他区域衍生,往往冰晶会比较大,最后所获得的石墨烯往往会有明显的大孔结构。
石墨烯冻干(制样设备:TF-SFD-20冻干机)
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