冷冻干燥机通过低温冻结与真空升华去除水分,可以减少持续高温对部分热敏性成分的影响,并通过降低含水量改善特定配方的储存稳定性。
化妆品中的维生素C、多肽及部分植物提取物,对温度、氧气和水分具有不同程度的敏感性。
例如,维生素C容易在不适宜的配方环境中发生氧化,部分多肽和蛋白类成分则可能受到温度及酸碱条件影响。
传统加热脱水可能进一步增加部分热敏性物质的变化风险。冷冻干燥机先将配方中的水分冻结,再在真空环境下使冰晶升华,减少持续高温脱水对原料的影响。
同时,冻干后的产品含水量降低,有利于减少部分与水分有关的降解反应,为活性成分稳定性控制提供加工条件。
不过,不同化妆品配方的稳定性存在差异,冻干并不意味着所有活性成分都能完全保留。

2023年发表于《Cryo Letters》的一项研究,对含维生素C的化妆品油水乳液进行了冷冻干燥及加速稳定性试验。
研究人员将冻干乳液与未冻干的油水乳液进行对比,在48℃条件下储存28天后,获得以下检测结果:
| 化妆品配方状态 | 维生素C保留率 |
|---|---|
| 冷冻干燥后的乳液 | 90.1% |
| 未冻干的油水乳液 | 28.3% |
研究还发现,冻干乳液的油脂氧化程度明显低于未冻干乳液。
这说明,在该试验配方与加速储存条件下,冷冻干燥有利于提高维生素C及部分油相成分的稳定性。
需要注意,上述数据反映的是两种样品储存后的维生素C保留情况,不能直接作为所有化妆品冻干粉的成分保留率。
冻干粉、冻干精华块及冻干安瓶通常需要在使用前加入相应溶媒,因此产品的复溶表现也是重要品质指标。
冷冻干燥机在预冻结阶段使配方中的水分形成冰晶,随后通过真空升华去除冰晶,在冻干块内部留下孔隙。
这种疏松多孔结构有利于溶媒进入,使产品逐渐吸水、分散或溶解。
但复溶效果不仅与冻干结构有关,还受到透明质酸分子量、胶原蛋白类型、赋形剂比例及配方浓度等因素影响。
对于容易形成凝胶的高分子成分,还需要合理控制配方与冻干工艺,减少复溶时出现结团或局部胶状物的问题。
化妆品冻干通常包括配液、过滤、定量灌装、预冻结、一次干燥、二次干燥及封口包装等环节。
预冻结控制: 根据配方冻结特性设置相应的温度程序,使物料形成适宜的冻结结构。
板层温度控制: 通过分阶段供热控制升华过程,减少局部过热及冻干块塌陷风险。
真空稳定控制: 维持相应的升华干燥条件,与板层供热和冷阱捕水过程协调运行。
残余水分控制: 根据产品稳定性及质量要求确定干燥终点,避免局部水分偏高影响储存品质。
对于批量生产,还需要结合不同位置的装液量、产品温度及设备运行曲线,评估冻干产品的批次一致性。

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